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1984年1月，時任外交部部長助理的周南，接替姚廣出任中英第2階段第8輪談判中方代表團團長。當時，英方雖然表示不再堅持對香港的管治權，也「不謀求任何形式的共管」，但卻含糊地表示，要謀求與香港的「某種密切聯繫」，甚至還要求97後香港要保持「完全自治」。談判一度陷於僵局。
為了加快談判進度，周南擔任代表團團長後，在中央的部署下開始「變法」，在正式談判之外增加了私下接觸和非正式磋商。這對加快談判進程起到了一定作用。最終，1984年9月，周南代表中國政府完成了與英方就香港問題的談判，並與英方代表團團長伊文思草簽了《中英聯合聲明》。至此，歷時兩年的中英關於香港97後前途的談判宣告結束。
1990年，周南擔任新華社香港分社社長、香港特別行政區籌備委員會預委會副主任、香港特別行政區籌委會副主任等職。作為香港回歸前中央政府駐港機構的最高負責人，周南肩負聯繫愛國愛港人士，團結香港同胞的重任，為香港的順利回歸做了大量卓有成效的準備工作，得到了中央的高度評價。香港回歸後，周南功成身退，卸下了新華社香港分社社長的職務，過起了退休生活。回歸前夕，周南在香港出版了《周南詩詞選》，學界耆宿趙樸初、饒宗頤、錢鍾書等為之或序或跋，影響可見一斑。
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